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当被测颗粒的某种物理特性或物理行为与某一直径的同质球体(或其组合)最相近时,就是把该球体的直径(或其组合)作为被测颗粒的等效粒径(或粒度分布)。
其含义: 粒度测量实质上是通过把被测颗粒和同一种材料构成的圆球相比较而得出的; 2.不同原理的仪器选不同的物理特性或物理行为作为比较的参考量,例如:沉降仪选用沉降速度、激光粒度仪选用散射光能分布、筛分法选用颗粒能否通过筛孔等等;
3.将待测颗粒的某种物理特性或物理行为与同质球体作比较时,有时能找到一个(或一组)在该特性上完全相同的球体(如库尔特计数器),有时则只能找到最相近的球体(如激光粒度仪)。
由于理论上可以把“相同”作为“近似”的特例,所以在定义中用“相近”一词,使定义更有一般性;
4.将待测颗粒的某种物理特性或物理行为与同质球体作比较时,有时能找到某一个确定的直径的球与之对应,有时则需一组大小不同的球的组合与之对应才能最相近(如激光粒度仪) 所谓粒度分布,就是粉体样品中各种大小的颗粒占颗粒总数的比例。当样品中所有颗粒的真密度相同时,颗粒的重量分布和体积分布一致。在没有特别说明时,仪器给出的粒度分布一般指重量或体积分布。
1.公式法表达粒度分布:Rosin-Rammler公式:W(x)=1-exp[-(x/De)^N]
式中,De是与x50(中位径)成正比的常数,N则决定粒度分布的范围,N越大,力度分布范围越窄,表示样品中颗粒分布的均匀性越好。
2.中位径:中位径记作x50,表示样品中小于它和大于它的颗粒各占50%可以认为x50是平均粒径的另一种表示形式。在大多数情况下,x50与x(3, 4)很接近。
只有当样品的粒度分布出现严重不对称时,x50与x(3, 4)才表现出显著的不一致。
3.边界粒径:边界粒径用来表示样品粒度分布的范围,由一对特征粒径组成,例如:(x10, x90)、(x16 x84)、(x3 x94)等等。为便于阐明其物理意义,先假定粒度分布是重量分布,并且累积方向是从小到大的。
这时xy就表示粉体样品中,粒径小于xy的颗粒重量占总量的y%. 一对边界粒径大体上概括了样品的粒度分布范围。以(x10, x90)为例,表示小于x10的颗粒占颗粒总数的10%,大于x90的颗粒也占颗粒总数的10%,亦即80%的颗粒分布在区间[x10, x90]内。
有的仪器用户希望用最大颗粒描述样品粒度分布的上限,实际上这是不科学的。
从统计理论上讲,任何一个样品的粒度分布范围都可能小到无限小,大到无限大,因此我们一般不能用最小颗粒和最大颗粒来代表样品的下、上限,而是用一对边界粒径来表示下、上限。
三.粒度分布的离散度:离散度用来描述粒度分布的相对宽度或不均匀程度,定义为:离散度=分布宽度/平均粒度
如果用x50代表平均粒径,那么就用(x90-x10)代表粒度分布范围。
各种粒度测试方法的优缺点有哪些
一、实验目的
1.掌握激光粒度分布仪测定粉体粒度分布基本原理和操作方法。
2.掌握粒度分布数据的处理及应用方法。
二、实验仪器及用品
BT9300-H激光粒度分布仪;超声波分散器;样品添加针筒;烧杯;蒸馏水;焦磷酸钠分散剂;测试样品为不同粒度的非金属矿物粉体。
三、实验原理
BT9300-H激光粒度分布仪是采用米氏散射原理对粒度分布进行测量的。从He-Ne激光器发出的激光束经扩束镜后汇聚在针孔,针孔将滤掉所有的高阶散射光,只让空间低频的激光通过。然后,激光束成为发散的光束,该光束遇到傅里叶透镜后被聚焦。当一束平行的单色光照射到颗粒上时,在傅氏透镜的焦平面上将形成颗粒的散射光谱,如图9-2-1。
图9-2-1 激光粒度仪的测试原理
当样品池内没有颗粒时,光束将被聚焦在环形光电探测器的中心;当样品池内有颗粒样品时,会聚的光束会有一部分被颗粒散射到环形探测器的各探测单元以及大角探测器上,形成“靶心”状衍射光环。此光环的半径与颗粒的粒度有关,衍射光环的强度与相关粒径颗粒的多少有关。通过环形光电接收器阵列接收到的这些光能信号,送入计算机用米氏散射理论进行信号处理,即可得到样品的粒度分布。
四、实验步骤
1.仔细检查粒度仪、电脑、打印机等是否连接好,放置仪器的工作台是否牢固,并将仪器周围的杂物清理干净。
2.悬浮液配制:将加有分散剂的介质(约80mL)倒入烧杯中,然后加入缩分得到的实验样品,并进行充分搅拌,放到超声波分散器中进行分散,如图9-2-2。此时加入样品的量只需粗略控制,80mL介质加入1/3~1/5勺即可。通常是样品越细,所用的量越少;样品越粗,所用的量越多。
图9-2-2 悬浮液的配制与分散
3.超声波分散:将装有配好的悬浮液的烧杯放到超声波分散器中,打开电源开关进行超声波分散。由于样品的种类、粒度以及其他特性的差异,不同种类、不同粒度颗粒的表面能、静电、粘结等特性都不同,所以要使样品得到充分分散,不同种类的样品以及同一种类不同粒度的样品,超声波分散时间也往往不同。表9-2-1列出不同种类和不同粒度的样品所需要的分散时间。
表9-2-1 不同样品的超声波分散时间
4.样品池的清洗:将样品池放到水中,将专用的样品池刷蘸少许洗涤剂,将样品池的里外各面洗刷干净,清洗时手持样品池侧面,并注意不要划伤或损坏样品池。洗刷干净后用蒸馏水冲洗,再用纸巾将样品池表面擦干、擦净。
5.测试准备:取一个干净的样品池,手持侧面(不得手持正面),加入纯净介质,使液面的高度达到样品池高度的3/4左右,装入一个洗干净的搅拌器,将有标记的面朝前,用纸巾将外表面擦干净,把样品池插入到仪器中,压紧搅拌器,盖好测试室上盖,打开搅拌器开关,启动电脑进行背景测试。
6.取样:将分散好的悬浮液用搅拌器充分搅拌(搅拌时间一般大于30s),用专用注射器插到悬浮液的中部边移动边连续抽取4~6mL,然后注入适量到样品池中,盖好测试室上盖,单击“测量—测试”菜单,进行浓度(遮光率)测试。并记录数据。
具体测试步骤如图9-2-3所示。
浓度调整:当浓度大于规定值时,则可以向样品池中注入少量介质;浓度小于规定值时,可以从烧杯里重新抽取适量样品注入样品池中,如图9-2-4所示。
图9-2-3 使用微量样品池时的测试步骤
图9-2-4 使用微量样品池时的浓度调整方法
五、数据处理
从实验测试结果中读取数据,并记录于表9-2-2。
表9-2-2 非金属矿物粉体激光粒度测试实验结果记录表
1)筛分 原理:以来筛孔大小的机械分离作用。
优点:简单直观。动态范围较小,常用于大于40mm的颗粒测定。
缺点:速度慢,一次只能测量一个筛余值,不足以反映粒度分布;微小筛孔制作困 难;误差大,通常达到10%~20%;小颗粒由于团聚作用通过筛孔困难;有人为误 差,导致可信度下降。
2)沉降 原理:斯托克斯定律。
优势:可测试。
缺点:动态范围窄;小粒子沉降速度很慢,对非球型粒子误差大;由于密度一致性 差,不适用于混合物料;重力沉降仪适用于10微米以上的粉体,如果颗粒很细则 需要离心沉降。
3)库尔特电阻法 原理:颗粒通过小孔时产生的电阻脉冲计数。
优点:可以测定颗粒总数,等效概念明确;操作简便。
缺点:动态范围小,1:20左右;对介质的电性能有严格要求;容易出现 堵塞小孔现象。
4)显微镜法 原理:光学成像。
优点:简单直观;可作部分形貌分析。
缺点:动态范围窄,1:20;测量时间长,约20分钟;样品制备操作较复杂; 采样的代表性差;对超微细粒分散有一定的难度,受衍射极限的限制,无法检测超 细颗粒。
5)电镜 原理:电子成像。
优点:直观;分辨率高。
缺点:取样量少,没有代表性,样品杂;仪器价格昂贵。
6)激光粒度仪 原理:激光衍射/散射。
优点:测量速度快,约1分钟;动态范围大,约1:1000以上;重复型号; 准确度高,分辨率高;操作简便;客队动态颗粒群进行跟踪测试分析,是目 前最先进的粒度仪,也是粒度仪发展方向。
以上是微纳总结
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